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气体吸附-脱附法(物理吸附)测试膜孔径

楼主:苏瑞膜 时间:2019-09-26 15:52:56

气体吸附-脱附法是测定多孔材料中孔径大小和孔径分布的常用方法。该方法的基本原理为:在不同的相对压力下测定一种惰性气体(如氮气)的等温吸附曲线和脱附曲线。通常使用惰性气体如氮气作为吸附质,恒定温度,改变吸附质的相对分压,分别测定多孔材料对吸附质吸附过程的吸附量和吸附质脱附过程中的脱附量,得到吸附等温线和脱附等温线,由数据采用不同的模型计算孔径分布。一般情况下,由于吸附和脱附过程中产生的毛细管冷凝和蒸发效应不同,造成脱附曲线于吸附曲线并不重合,有滞后现象发生。这种滞后效应反映出多孔材料的形状和孔径分布情况。试样的孔隙体积由气体吸附质在沸点温度下的吸附量计算。

当相对压力较低时,气体分子在膜孔壁上形成一层薄薄的吸附层,吸附层的厚度t可用Halsey方程描述。                      

式中 x——p/p0

         t——吸附层的厚度,Å(1 Å=0.1nm)。

假设膜上的孔均为圆柱形,半径为r的毛细孔,其蒸气压下降由Kelvin方程得到。


式中 p——测试压力;

         P0——饱和蒸气压;

         r——液氮的表面张力;

        V——液氮的摩尔体积;

        rk——孔半径;

        R——气体常数;

        T——绝对温度;

     θ——液氮与膜孔壁之间的接触角。

由此上式可以化简为

所以孔半径为

rp=rk+t

吸附-脱附方法可以测定超滤膜的孔径大小及分布,其测试结果包括膜内对传质不起作用的死端孔在内。此方法要求采用适当的模型来表征孔的几何形状,在此基础上由等温吸附-脱附曲线确定孔径及孔径分布。此方法的弊端在于测试前要将膜干燥处理,因此该方法适用于孔径分布窄的无机膜的表征。同时,此方法在测定支撑膜的孔结构时将受到支撑体的影响,常用于无支撑膜的测定,一般用来测定孔径在30nm以下的多孔膜,且该方法过程较为复杂,且计算模型根据孔径和等温线的不同而不尽相同。



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