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重结晶普遍操作步骤

天然健康实验室2018-05-28 11:10:25

用水重结晶,可以在三角瓶或烧杯中进行,如果是挥发性有机溶剂或低沸点溶剂,则在装有回流冷凝器的圆底烧瓶或三角瓶中进行,应该用水浴加热,注意安全。

把样品放在瓶子里,加入部分溶剂和小块沸石,加热回流,分次加入溶剂,使样品溶解,如果有不溶解的杂质,趁热过滤除去需要脱色时加入活性炭回流,5到10分钟过滤,用少量溶剂洗涤活性炭,把液体放冷,待到结晶全部析出以后过滤,用少量冷溶剂洗,取出结晶在干燥。

中草药提取物中常常含有色素,可以加活性炭脱色,活性炭也可以吸附树脂等杂质,它的用量是活性炭的活性所用的溶剂极性和含有的杂质的量确定。经常用量为固体的1%到2%左右。

加得过多,所获得的成分可能会被吸附而损失脱色时,把样品全部加热,溶解后稍冷再加入活性炭,否则会发生爆沸,甚至有冲出的危险,水溶液,脱色效率最高,低分子醇类次之,非极性溶剂,效果不显著。